Messtechnik für funktionelle Materialien

Magnetschwebewaage (Rubotherm)

Die Magnetschwebewaage ermöglicht das exakte Wiegen der Proben unter Testgasatmosphäre bei hohem Druck und höheren Temperaturen. Aus diesen Messdaten lässt sich direkt die Adsorptionskapazität, d. h. die Fähigkeit der Probe Gasmoleküle ein- bzw. anzulagern, ermitteln. Diese Größe ist entscheidendes Kriterium zur Beurteilung von neuartigen Materialien zur Gasspeicherung (z.B. Methan- und Wasserstoffspeicher für mobile Anwendungen).

Magnetschwebewaage
© Rubotherm

Magnetschwebewaage

Die Magnetschwebewaage ermöglicht die gravimetrische Messung von Gas- und Dampfadsorption an Proben unter hohem Druck und hoher Temperatur. Üblicherweise wird dabei die Magnetschwebewaage zur Wägung des Probenmaterials bei einer konstanten Temperatur aber verschiedenem Druck bzw. Zusammensetzungen der Gasatmosphäre verwendet. Aus den Messdaten lässt sich direkt die Adsorptionskapazität, d. h. die Fähigkeit der Probe Gasmoleküle ein- bzw. anzulagern, ermitteln. Diese Größe ist entscheidendes Kriterium zur Beurteilung von neuartigen Materialien zur Gasspeicherung (z.B. Methan- und Wasserstoffspeicher für mobile Anwendungen).

  • Temperaturbereich: 0 °C bis 150 °C
  • Druckbereich: Vakuum bis 5 bar
  • Auflösung: 10 µg
  • Gase: H2, CH4, CO2 und nach Absprache
  • feste und flüssige Proben, z.B. Katalysatoren, Zeolithen, Aktivkohle, Tonerde, Kieselerde, Molsieben

BELSORP-max (BEL Japan, Inc.)

Das BELSORP-max ermöglicht eine volumetrische Adsorptionsmessung zur Analyse der spezifischen Oberfläche und der Porenstruktur. Sowohl Gas- als auch Dampfadsorption sind mit diesem Gerät möglich. Dabei können bis zu 3 Proben simultan in einem Relativdruckbereich von 10-8 – 0,997 p/p0 gemessen werden.

BELSORP-max

BELSORP-max

Leistungsumfang

  • volumetrische Gasadsorption
  • mögliche Adsorptive N2, Ar, Kr, NH3, CO2, H2, CO, O2, CH4 und andere nichtkorrosive Gase; H2O, MeOH, EtOH, C6H6 und andere nichtkorrosive Dämpfe
  • spezifische Oberfläche: > 0,01 m2/g für N2 bei 77 K > 0,0005 m2/g für Kr bei 77 K
  • Porengrößenverteilung (BJH): 0,32 - 500 nm ø
  • Messzelle: 1,8 cm3 Volumen

 

 Funktionen

  • Bestimmung der spezifischen Oberfläche, Porengrößenverteilung (BJH) und Porenvolumen
  • Gasadsorption, Dampfadsorption bis 1 bar
  • simultane Messung von 3 Proben
  • Adsorptionsmessung für sehr geringe Drücke möglich (p/p0 = 10-8 - 0,997)

Poremaster 33 (Quantachrome) - Quecksilberporosimetrie

Mit einem Quecksilberporosimeter lassen sich strukturelle und texturelle Eigenschaften wie die Porengrößenverteilung, das Gesamtporenvolumen, die innere Oberfläche, die Schüttdichte und die absolute Dichte sowie die Partikelgröße von verschiedenen Materialien bestimmen. Die Messmethode ist für Materialien mit einem Porendurchmesser im Bereich von 0,0064 bis 950 µm geeignet. Das Material selbst kann als Pulver, Granulat oder Formkörper vermessen werden.

Thermische Desorption (EDU)

Die Thermische Desorptionseinheit (Enrichement and Desorption Unit - EDU) erlaubt eine Anreicherung bzw. Aufkonzentrierung von Gasen und Dämpfen die unterhalb der Nachweisgrenzen (NWG) vorliegen. Über eine nachfolgende (thermische) Desorption können die Analyten anschließend oberhalb der NWG bestimmt werden.

Thermische Desorptionseinheit (Enrichement and Desorption Unit - EDU)
© Fraunhofer IWS Dresden

Thermische Desorptionseinheit (Enrichement and Desorption Unit - EDU)

Das Gerät kann entweder direkt unter Umgebungsbedingungen arbeiten oder an einen Gasstrom adaptiert werden. Die notwendigen Adsorbentien (z. B. MOFs, Zeolithe, Aktivkohlen) werden dabei speziell auf die jeweilige Gaskomponente abgestimmt.

Dieses Gerät kann zusätzlich mit einem Massenspektrometer (ESS Ecosys) oder Gaschromatographen gekoppelt werden. Dadurch können Spurengase noch empfindlicher bestimmt werden.


Anwendungsbereiche

  • Anreicherung von (Spuren-)Gasen und Dämpfen
  • Test neuer Adsorbentien
  • Abtrennung von unerwünschten Komponenten
  • Extraktion einzelner Gasbestandteile

Messaufbau für die Bestimmung von Durchbruchskurven

Für die Charakterisierung von funktionellen Materialien hinsichtlich technischer Sorptionsprozesse sind Untersuchungen unter anwendungsnahen Bedingungen (Druck, Temperatur, Volumenstrom) sehr hilfreich.

Mit Hilfe des Messaufbaus erhält man Durchbruchskurven von Gas-/Dampfgemischen in Folge der präferentiellen Adsorption eines oder mehrerer Gase/Dämpfe aus einem Trägergas bzw. einer Gasmischung. Damit sind nicht nur die effektive Adsorptionsleistung und die Kinetik der Adsorption erfassbar, sondern auch Untersuchungen zur Adsorption von Gasgemischen, Co-Adsorptions- bzw. Verdrängungseffekten und Sorptionselektivitäten möglich.

  • dynamische Adsorptions-/desorptionsexperimente
  • Untersuchung von Co-Adsorption und Verdrängung
  • Bestimmung von Sorptionsselektivitäten
  • Bestimmung dynamischer Kenngrößen
  • Untersuchung kinetischer Aspekte der Adsorber
  • Untersuchung unter prozessnahen Bedingungen
  • Untersuchung der Adsorptionsdaten von Einzel- und Multikomponentsystemen

infraSORP

Schnelle Charakterisierung poröser Materialien durch optische Kalorimetrie
© Fraunhofer IWS Dresden

Schnelle Charakterisierung poröser Materialien durch optische Kalorimetrie

Weltweit wird intensiv auf dem Gebiet neuartiger poröser Materialien geforscht. Die Charakterisierung dieser Materialien erfolgt meist durch zeit- und kostenintensive Physisorptions- oder Durchbruchsmessungen. Besonders in Bereichen mit hohem Probenaufkommen, z.B. in der Hochdurchsatzsynthese oder der Qualitätskontrolle ist eine schnelle Charakterisierungsmöglichkeit erforderlich.

Das am Fraunhofer IWS entwickelte optische Kalorimeter „InfraSORP“ nutzt die bei der Adsorption freigesetzte Wärme zur Charakterisierung poröser Materialien. Dieses Prinzip ermöglicht ein einfaches, günstiges, schnelles und ressourcenschonendes Screening poröser Materialien für eine Vielzahl von Anwendungen.
 

Leistungsspektrum

  • Screening poröser Materialien hinsichtlich struktureller Eigenschaften, z.B. innere Oberfläche, Porengrößen
  • Beurteilung der Gasaufnahmekapazität poröser Materialien, z.B. zur Gasspeicherung oder Filterauslegung
  • Untersuchung zur Adsorptionskinetik
  • Stabilitätstests gegenüber Multi-Adsorptions-Desorptions-Zyklen, z.B. zur Beurteilung der Feuchtestabilität von potentiellen Materialien in der Entfeuchtung oder Adsorptionswärmepumpen
  • Größenbestimmung von Nanopartikeln über Oberflächenadsorption